~標準溶液的配制與標定。標準溶液是分析的重要依據，因此在配制及標定過程中的一些要求規范你可一定要知道。

　　標準溶液，指的是具有準確已知濃度的試劑溶液，在滴定分析中常用滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。

　　配制方法有兩種，一種是直接法，即準確稱量一定量的基準物質，用適當溶劑溶解后定容至容量瓶里。如果試劑符合基準物質的要求 (組成與化學式相符、純度高、穩定)，可以直接配制標準溶液，即準確稱出適量的基準物質，溶解后配制在一定體積的容量瓶內。可由下式計算應稱取的基準物質的重量W：W=ΜV·基準物質的摩爾質量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計算出標準溶液的濃度。

　　另一種是標定法，很多物質不符合基準物質的條件，不適合直接配制標準溶液。即先配制成近似需要的濃度，再用基準物質或用已經被基準物質標定過的標準溶液來進行確定準確濃度。

　　標準溶液的濃度準確與否直接關系檢測結果的精密度、準確度。因此配制和標定中你必須知道這些事：

標準溶液

　　1、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質必須符合以下條件：
　　(1)純度高、雜質含量一般不得超過0.001%，達到優級純。

　　(2)化學性質穩定，不易吸濕，不被空氣氧化，干燥時不分解。

　　(3)分子量大，使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑，能精確稱量。

　　(4)使用中符合化學反應的要求，組成恒定，標定時能按化學反應式定量完成，沒有副反應或逆反應，便于計算。

　　2、基準試劑必須經充分干燥后稱取，當指定使用含有結晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內進行干燥而不得加熱。

　　3、分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(應符合GB-6682《實驗室用水規格》中三級水的規定。

　　4、所用試劑的純度應為分析純或分析純以上，根據不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。

　　5、為保證試劑不受污染，應用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。

標準溶液

　　6、試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
　　7、打開易揮發的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應該密封。

　　8、若嗅試劑氣味，可將瓶口遠離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可用舌頭品嘗試劑。

　　9、所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。

　　10、配制硫酸，磷酸，鹽酸等溶液時，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。

　　11、配制硫酸溶液時，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。大量放熱，也必須在耐熱容器中進行。

　　12、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應在通風柜內操作，為避免有機溶劑不必要的蒸發，燒杯應加蓋。

　　13、不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。

　　14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴密，見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要密封。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

　　15、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優級純試劑。

　　16、用直接法配制標準溶液時，準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標線。根據所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。

　　17、用間接法配制標準溶液時，先配成稍高于所需濃度的溶液，用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調整其濃度至所需值。

　　18、配制好的標準溶液應注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人，其濃度：用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

　　19、每份基準試劑的用量不應過小，使用25ml滳定管時，以能消耗20ml滴定液為宜;實用50ml滴定管時，以能消耗45ml滳定液為宜。

　　20、對濃度不穩定的標準溶液，應酌情定期重新標定。最好在每次使用前進行標定。

　　21、除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定，直接制備和使用時若溫度有差異，應要求補正。

　　22、GB601-2002規定標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。

　　23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%。

　　24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新配制。

　　25、制備的標準溶液濃度與規定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數字。

　　26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時應重新標定。

　　27、碘量法反應時，溶液的溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行滴定。

　　28、在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min-8mL/min。

　　29、稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于0.5g時，按精確至0.00001g稱量;數值大于0.5g時按精確至0.0001g稱量。

　　30、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　31、儲存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于0.5mm。

　　32、所有的溶液以(%)表示的均為質量分數，只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數。

　　33、各種標準溶液必須按其化學性質進行配制和儲存，對于在稀溶液中不穩定的物質，應先配制濃度較高的儲備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。

　　34、高濃度劇毒或有毒物質的儲備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執行，妥善保管，不得隨意放臵。

　　常用標準溶液的配制如下

　　1. 中和法

　　1.1 標準溶液的配制及標定

　　1.1.1 0.0500M 鄰苯二氫鉀標準溶液的配制

　　基準試劑鄰苯二氫鉀于110～120℃干燥2小時，干燥器中冷卻至室溫后，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取10.2114g，燒杯中以冷沸的去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽;

　　1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制

　　感量0.1g粗天平上稱取NaOH 2.0g，在燒杯中以約150ml煮沸并冷卻的去離子水溶解，待冷卻至室溫后轉移至1000ml容量瓶中以此去離子水稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　1.1.3 標定

　　以20ml吸液管分別吸取0.0500M鄰苯二氫鉀標準溶液2～3份于250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml并略加搖振。以待標定的0.1MNaOH溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中并調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示劑2～3滴，滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，并以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消褪為終點，記錄此數據并計算、取平均值。

　　1.2 滴定0.05M HCl溶液

　　1.2.1 0.05MHCl溶液的配制

　　以吸液管吸取濃HCl 5ml，加入約150ml去離子水中稀釋，轉移至1000ml容量瓶中并以去離子水稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定

　　以20ml吸液管分別吸取所配0.05M HCl溶液2～3份于250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml，加0.1%酚酞溶液指示劑(根據實際情況可選用甲基橙、0.25%靛藍二磺酸鈉與等體積的0.1%甲基橙混合指示劑)2～3滴，以已標定的0.0500M NaOH滴定，滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，并以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據并計算、取平均值。

　　2. 氧化還原法

　　2.1 KMnO4-Na2C2O4法

　　2.1.1 0.0500MNa2C2O4標準溶液的配制

　　基準試劑Na2C2O4于110～120℃干燥2小時，干燥器中冷卻至室溫后，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.3500g，燒杯中以去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及標定

　　感量0.1mg光電天平上稱取KMnO4 1.65g，在燒杯中以適量去離子水溶解、煮沸并低溫保持30min，待冷卻后置于冷暗處保存數日，以玻璃砂芯漏斗過濾并以冷沸去離子水稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　以20ml吸液管分別吸取所配0.0500MNa2C2O4標準溶液2～3份于250ml錐形瓶 中，分別加去離子水約80ml并略加搖振。以待標定的0.05M KMnO4溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此KMnO4溶液至滴定管中并調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，待錐形瓶中溶液顯微黃色時加0.2% N-苯基******或磺酸鈉指示劑溶液2～3滴，繼續滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，并以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據并計算、取平均值。

　　2.2 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法

　　2.2.1 0.0500MK2Cr2O7標準溶液的配制

　　基準試劑K2Cr2O7于110～120℃干燥2～3小時，干燥器中冷卻至室溫后，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取2.4515g，燒杯中以去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　2.2.2 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制

　　感量0.1g粗天平上稱取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 20.0g，在燒杯中以300ml體積濃度為112+1000的H2SO4溶液溶解，加去離子水500ml，轉移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　2.2.3 0.0500M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的標定

　　以20ml吸液管分別吸取所配0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液2～3份于250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml并略加搖振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，至溶液呈淡綠色時加0.2% N-苯基******或磺酸鈉指示劑溶液2～3滴，繼續滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，并以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現酒紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據并計算、取平均值。

　　2.3 碘量法

　　2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制

　　感量0.1g粗天平上稱取Na2S2O3 26g及Na2CO3 0.2g，在燒杯中以適量去離子水溶解、低溫煮沸并保持10min，待冷卻后以常溫已煮沸去離子水稀釋至刻度，搖勻并粘貼標簽，置于冷暗處保存數日，過濾后標定。

　　2.3.2 0.0500M Cu標準溶液的配制

　　取高純銅(99.99%以上，小塊狀或粉狀)，以2+100Hac溶液、去離子水、無水乙醇(99.5%)、甲醇依次洗滌，并在干燥器中干燥24小時以上。取已處理過的純銅于感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.1775g，燒杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2(H2O2分次滴加)低溫溶解，高溫趕盡H2O2(或加1+2 HCl 10ml、1+2 HNO3 5ml低溫溶解，溶解完畢后加1+2 H2SO4溶液5ml，加熱至冒煙以趕盡氧化氮，重復2～3次。)，冷卻，以去離子水溶解、洗滌至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度線。

　　2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的標定

　　以20ml吸液管分別吸取所配0.0500M Cu標準溶液2～3份于250ml碘量瓶中，分別加去離子水約80ml并略加搖振，加1+3 H2SO4溶液10ml、固體KI 2～3g，微微震蕩促使KI溶解后置于冷暗處靜置15min。

　　以所配Na2S2O3溶液滴定，滴定至碘量瓶中溶液由深棕色變淺黃色時，加0.5%淀粉指示液1～2ml，繼續滴定至藍色消失且半分鐘內不再重現為終點，記錄此數據并計算、取平均值。

　　注意滴定時不要過于劇烈震蕩。

　　3. 絡合滴定法(純Zn法)

　　3.1 0.0500MZn標準溶液的配制

　　基準試劑Zn(粒或絲)以1+3 HCl溶液、去離子水依次洗滌，干燥器中干燥24小時。感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.2690g，燒杯中以10ml濃HCl、25ml去離子水溶解后，轉移至1000ml容量瓶中并以去離子水稀釋至1000ml容量瓶刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　3.2 0.05M EDTA溶液的配制

　　感量0.1g粗天平上稱取EDTA 20g，在燒杯中以適量去離子水溶解并稀釋至1000ml容量瓶刻度，搖勻并粘貼標簽。

　　3.3 0.05M EDTA溶液的標定

　　以20ml吸液管分別吸取所配0.05M EDTA溶液2～3份于250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml并略加搖振，以10% NH3.H2O調至pH值～8，加pH10的NH3.NH4Cl緩沖溶液20ml、1+100 鉻黑T(EBT)/NaCl固體指示劑少許(或加pH5.5的HAc.NaAc緩沖溶液20ml、1+100 二橙(XO)/NaCl固體指示劑少許)，以所配0.0500M Zn標準溶液滴定，待錐形瓶中溶液由天藍色漸出現酒紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，并以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現酒紅色(HAc.NaAc/ XO法者顏色由黃變紅)且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據并計算、取平均值。